▲ X-ray 패턴 및 모식도. (a, a’) 다중벽탄소나노튜브 (MWNT) , (b, b’) MWNT를 파쇄하여 제조한 그라핀 나노분말, (c, c’) 알콜에서 정제된 후의 그라핀 나노분말. 정제된 그라핀 나노분말의 X-ray 패턴에서 (002) 픽은 면간거리가 AB 적층의 3.35 Å, AA’ 적층의 3.44 Å, AA 적층의 3.53 Å의 대략적인 평균값인 3.48 Å에서 나타났는데, 이것은 분말상 순수 그라핀의 증거가 될 수 있다..

국내 연구팀이 이론상 수치 혹은 개념으로만 접근했던 그라핀의 X-ray 패턴을 발표해 향후 그라핀을 정의하는 지표가 될 전망이다.

한국과학기술연구원(KIST, 원장 이병권) 계면제어연구센터 이재갑 박사팀은 기계적 방법으로 나노분말 형태의 순수 그라핀을 대량제조해 그라핀 나노 분말을 X-ray 장치로 분석해 특정 패턴을 발견했다고 지난 15일 밝혔다.

탄소원자가 육각형 모양을 이루는 2차원 물질인 그라핀(Graphene)은 탁월한 전자소자 특성으로 차세대 소재로 주목받고 있으나 두께 0.4㎚인 순수 그라핀 제조에는 어려움이 있었다.

연구팀은 MWNT(다중벽탄소나노튜브)를 기계적으로 파쇄해 5㎚ 크기 그라핀 분말을 대량으로 제조하고 이를 씨앗(Seed)으로 기상화학 플라즈마증착(CVD)법을 이용해 수십 ㎚ 크기의 시트형으로 성장시켰다.

연구팀은 제조된 그라핀 나노분말을 X-ray장치로 분석해 MWNT 상태일 때와 그라핀 나노분말일 때가 각각 단계에서 특이한 패턴을 보임을 발견해 순수 그라핀을 검증할 수 있었다.

그라핀을 전자소자 등으로 사용하기 위해서는 큰 면적을 가진 그라핀 제작이 필요하다.

제조된 시료의 투과전자현미경분석에서 평면으로 보이는 그라핀 시트의 끝단이 한 원자층임을 확인할 수 있는 ‘가장자리(edge) 조직’이 나타남을 확인했다.

연구팀은 이 투과전자현미경의 가장자리 조직과 위에서 설명한 특이한 X-ray 패턴을 순수 그라핀 존재의 직접적인 증거임을 제시했다.

이 연구결과는 그동안 그라핀이 응용된 많은 제품들에 실제 순수 그라핀이 쓰인 것인지 그라핀이 2층 이상으로 적층된 흑연인지 증명할 어떤 지표도 없었다는 점에서 의미가 크다.

연구팀은 씨앗 성장실험에서 일부의 그라핀 시트가 서로 붙어 적층 그라핀(흑연)으로 변화함을 관찰했다. 이 결과는 순수 그라핀을 수십 ㎚ 이상의 크기로 제조하는데 어려움이 있고, 향후 이를 극복하는 것이 다음 과제임을 보여주는 것이다.

향후 나노분말형 및 시트형 그라핀의 양자점, 유연전극 등의 응용연구가 수행될 것이다.

연구를 주도한 이재갑 KIST 박사는 “그라핀 관련 노벨상을 받은 수상자조차 이런 직접적인 그라핀 ‘증거’는 발표한 바가 없다”면서 “향후 수많은 제품들에서 ‘그라핀 적용’이라는 용어를 사용하기 위해서는 지금의 X-ray 데이터와 일치하는 결과를 보여줘야 할 것”이라고 말했다.

관련 연구는 Nature 자매지인 Scientific Reports에‘The seeded growth of graphene’라는 제목으로 7월14일 게재됐으며, 국내외 특허등록(미국등록 3, 한국등록 2) 및 출원(2건)했다.